原子吸收分光光度计的操作规程:
1、开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源,等计算机*启动后,打开原子吸收分光光度计主机电源。
2、原子吸收分光光度计联机初始化
①在计算机桌面上双击图标:
出现登陆窗口,选择联机模式,点击确定,出现仪器初始化界面,等待3~5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
②依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步,出现设置元素参数窗口。
③可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般工作灯电流,预热灯电流和副高压以及燃烧器位置不用更改)。设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
④不要更改默认的波长值,直接点击寻峰,将弹出寻峰窗口(根据所选元素灯不同,整个过程需要时间不同,一般在1~3分钟)。等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。
3、设置样品
①点击样品图标:
弹出样品设置向导窗口。
②选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程)和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
③输入标准样品的浓度和个数(可按提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。
④可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),点击下一步。
⑤输入待测样品数量,名称,起始编号等信息,点击完成。
4、设置参数
①点击参数图标,弹出测量参数窗口。
②常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)。测量方式(一般为自动),输入间隔时间和采样延时。
③显示:设置吸光值显示的最大值和小值以及刷新时间。
④信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续或者峰高),以及积分时间(一般为1)、滤波系数(一般为0.3)。
⑤点击确定,退出参数设置窗口。
5、火焰吸收的光路调整
点击原子吸收分光光度计下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,观察燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,反复调节至燃烧头和光路平行并位于光路正下方。如果不平行,可以通过手动调节燃烧头角度来完成。点击完成,退出燃烧器参数设置窗口。
6、测量
①依次打开空气压缩机的风机开关、工作开关,调节压力调节阀,使空气压力稳定在打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力指点火后的压力),检查水封(仪器背后排液阀内液面达最高水位处)。注:开启原子吸收燃气时,务必保证实验室通风系统正常开启,且必须在开启助燃气后再开启燃气。
②点击快捷栏中点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,点击确定将开始点火),等火焰稳定后,首先吸喷纯化水,以防止燃烧头结盐。
③点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。
④点击快捷栏中测量选项,吸喷空白溶液校零,点击开始依次吸喷标准溶液进行测量。测量完成后吸喷1分钟纯化水冲洗进样管和燃烧头,吸喷试剂空白校零后,依次测定未知样品。测量完成后,点击终止,退出测量窗口。吸喷纯化水1分钟,清洗燃烧头,防止结盐。
⑤如果不需要继续测量其他元素,则关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,此时将会弹出熄火提示窗口,点击确定。依次关闭空气压缩机及通风系统。
⑥点击视图下的校正曲线,查看曲线相关系数和方程,判断测量数据的可靠性,并在文件选项下,保存检测数据及导出检测原始数据。
7、关机过程
依次关闭乙炔钢瓶主阀、减压阀;关闭空气压缩机,按放水阀,排除空气压缩机里的冷凝水,松开调压阀;关闭实验室通风系统。
退出软件,关闭原子吸收分光光度计主机电源,关闭计算机及打印机电源。填写仪器使用记录。
盖上仪器罩,检查电源、气体钢瓶是否关闭,清理实验室。